bob娱乐体育官方入口 新产品的研制试验

在进行新产品的研制试验前,必须先拟订有关方案,明确所要达到的目标,制订切实可行的操作措施.
新产品研制需经过小型试制阶段(简称小试)、小批试生产阶段(简称中试)才能进入正式生产和销售阶段.
1,小试
小试是用小型仪器设备,用几十毫升(或克)的原料相互反应,这不仅能揭示大生产的奥秘,还能最小限度地减少损失,尽早获得成功.
做小试涉及原料的选择、试验的方法、催化剂的选择、建立分析手段等事项.
(1)选择小试原料开始做小试,原料要用纯试剂(如化学纯级).纯试剂杂质少,能本质地显露出反应条件和原料配比对产品收率的影响,为选择合适催化剂、最佳反应条件和最佳配比提供可靠的依据,减少研制新产品的阻力.在用纯试剂研制新产品取得成功的基础上,逐一改用工业原料.有的工业原料含有的杂质,对研制新产品影响很小,也不影响产品的质量,则可直接采用;有的工业原料杂质太多,影响合成新产品的主反应,加速副反应,影响产品质量,那就要先提纯、后使用.
(2)选择催化剂催化剂是化学工业的骄子,它有时可使反应速度增加到千万倍以上,使许多不宜用于工业生产的缓慢反应得到加速,建立新的产业.尽量要从省资源、省能源、少污染的角度选用催化剂,尤其是要注意采用生物酶做催化剂.
(3)小试的仪器小试的仪器基本上采用实验室仪器.仪器的选用要恰当,仪器的装配对实验的成败关系很大.
(4)安排多因素试验的数学方法试制一种新产品、改革一项工艺、寻找优良的生产条件,一般都要做试验.实际问题是错综复杂的,影响试验的因素很多,如果逐个进行比较,就要做很多次试验.用一种科学的安排多因素试验的方法,即正交试验法,既能使试验次数减少,又能得到正确的结论.
(5)做毒性试验化工新产品一般都要做毒性试验.通常要做急性毒性试验,用$%#&来表示,又称半数致死量,指被试验的动物(大白鼠、小白鼠等)一次口服、注射或皮肤抹涂药剂后,有半数(#&’)动物死亡所用的剂量.$%#&的单位是药剂毫克数(千克体重,$%#&数值越小,表示毒性愈大.
对于某些精细化学品,除了做急性毒性试验外,还要做亚急性毒性和慢性毒性(包括致癌、致畸)的试验.
(6)质量分析新产品的质量是否符合标准,要用分析手段来鉴别.原材料的选择、工艺流程的中间控制、三废处理和利用也要通过分析进行.
分析方法可分为化学分析法和仪器分析法两类.
化学分析法是以化学反应为基础的分析方法.化学分析法又可分为重量分析法和容量分析法,目前用容量分析法居多.
仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质的变化为基础测定物质含量的方法.由于这些方法都需要使用特殊仪器,所以称仪器分析法.常用仪器分析法有比色分析法、发射光谱法、原子吸收光谱法、气相色谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、质谱分析法、核磁共振波谱法.
2,中试
中试即中间厂试验.为使小试的成果应用于生产,一般都要进行中试,它是过渡到工业化生产的重要阶段.往往每一级的放大,都伴随有技术质量上的差别,小装置上的措施未必与大装置上的一样,甚至一些操作参数也可能要另做调整.
(1)预设计及评价方法是结合已有的资料和经验,较粗地预计出全过程的流程和设备,粗算出投资、成本和各项技术经济指标,然后加以评价.看看是否有工业化的价值?哪些方面还有待于大力改进?是要全流程的中间厂,还是只要局部中试就可以了?
是否有可能利用现有的某些生产装置来进行中试?据此进行中间厂设计.
(2)中试的任务中试的任务是:检验和确定系统的连续运转条件和它的可靠性;为扩大生产提供更全面和更准确的必要数据;考察设备和材料的性能;考察杂质等微量组分的影响;提供足够数量的产品或副产物,以供加工和应用等方面的研究;研究解决”三废”的处理问题.
能够较长时期地连续运转是中间厂的一个基本任务,因为只有这样,需要考察的那些问题才能充分暴露出来,譬如腐蚀问题和微量杂质的积累过程带来的影响.
一般中间厂的规模约为生产厂的1/10-1/50,当腐蚀情况及物性常数都明确时,中间厂的规模可为1/10-1/200.
组成一个过程的许多化工单元和设备,能够有把握放大的倍数不一样.譬如对于通用的流体输送机械,如泵及压缩机等,因是定型产品,不存在这个问题;对于一般的换热设备,只要物性数据明确,可以放大200-300倍而误差不超过10%;对于蒸馏、吸收等设备,如有正确的平衡数据,也可比较容易地放大100-200倍.只有化学反应装置,由于其中进行着多种的物理与化学过程,而且互相影响,情况错综复杂,理论解析往往十分困难,甚至实验数据也不易归纳为有把握的规律性的形式,于是”放大效应”就令人困扰了.中间厂的重要性就在这里.
(3)放大方法以往的放大方法多采用经验放大法和部分解析法,现在则可采用数学模拟法.
经验放大法是依靠对已有装置的操作经验而建立起来的以认识为主实行放大的方法.为了不冒失败的危险,放大的比例常是比较小的.有些课题难于进行理论解析,往往需依靠经验来解决.
部分解析法是半经验、半理论的方法.即根据化学反应工程的知识(即动量传递、热量传递、质量传递和反应动力学方程)对反应系统中的某些部分进行分析,确定各影响因素之间的主次关系,并以数字形式做出部分描述,然后在小装置中进行试验验证,探明这些关系式的偏离程度,找出修正因子,或者结合经验的判断,定出设计方法或所需结果来(有时还故意做一些非正常操作条件下的试验以达到目的).
数学模拟法是对于一个实际的对象用数学方程的形式加以描述,再运用电子计算机来进行研究、设计和放大.这种数学方程就称之为数学模型,它通常是一组微分方程式或代数方程式.
数学模型的建立是整个模拟过程的核心,也是最困难的部分.只要能够写出正确的模型,目前利用电子计算机的帮助,一般总可以算出结果来.要建立一个正确的数学模型,首先得对过程的实质有深刻的认识和确切的掌握,这就需要有从生产实践和科学研究两方面积累起来的、直接和间接的知识,经过去伪存真、去粗取精的功夫,把它抽象成为概念、理论和方法,然后才能用数学的手法,把有关因素之间的相互关系定量地表示出来.
将模型计算的结果与中间试验或生产厂的数据进行对照和校核后,再对模型做适当的修正,以供实用.由于有了数学模型,也可以在计算机上进行多方案的设计或最佳化的计算等,来充分发挥数学模拟方法的优越性.
总之,在bob娱乐体育官方入口 的研制开发中,在实验室制得少量样品虽是首先必须做到的重要步骤,但远不能算真正的开发.必须采用小型研磨机械设备如小型砂磨机、小型球磨机等进行中试生产,并对中试产品进行质量、性能测试,调整配方和工艺,以得到中试最佳配方和工艺.作为一种工业产品,还必须解决生产中的一系列工程问题,进行工艺流程设计,选择合适的制造设备,得到bob娱乐体育官方入口 生产的工艺流程和设备设计平面图,并现场安装调试设备,且能稳定、持续地生产出成吨以至成百吨的合格产品,才算实现了产品开发的全过程.
3,新产品的鉴定和推广应用
(1)新产品的鉴定鉴定是对新产品进行技术、经济、效益的评价.通过鉴定就意味着得到社会的公认,新产品可以通过市场进行正式销售.在鉴定以前需对新产品进行试应用,以获得用户承认,保证新产品能通过鉴定.
鉴定资料一般有小试报告、中试报告、应用报告、环保监测站和防疫站对三废治理通过验收的报告、毒性报告、分析测试质量检验报告等.
小试报告包括该精细化学新产品的合成方法和机理(为保密起见,催化剂、添加剂等允许用代号,配方的成分只说一些主要成分,略去详细配比);新产品对国家、社会的重要性;正交设计寻找最佳合成条件的做法;小试产品的质量;经济效益的估算等.
中试报告包括中试设备概况;运转试生产是否平稳正常;三废处理情况;产品应用报告;新产品毒性报告;通过中试后的技术水平和经济效益分析.
分析测试报告包括原材料的质量要求和实测情况;中间分析测试情况;新产品质量检验报告;测试方法;采用的标准属何种级别等.
召开鉴定会一般要聘请内行的具有高级职称的教授、副教授、总工程师或高级工程师若干,以组成鉴定领导小组.应用单位中高级职称的名额若干人,地方政府科技部门、主管科研(包括拨给研制费用的)单位1-2人及研制组全体成员.
在鉴定会之前,要将鉴定资料送到拟聘为鉴定领导小组成员的手里,请他们提出修改意见,到正式开鉴定会上所发材料应是经过修改后的内容.
(2)新产品的推广应用新产品通过鉴定后,必须把重点落实到新产品的推广应用上来.要做好这项工作,应注意三个方面:一是做好销售的宣传和广告工作,宣传时要注意求实、创新、醒目,突出产品的新特点、新功效.二是做好销售服务工作,包括为用户提供详细的产品技术性能指标、提供技术咨询服务等.三是做好售后服务工作,要经常与用户联系,征求产品使用意见,针对出现的情况,寻找解决方法.